PHỤ TỬ-Aconitum fortunei

PHỤ TỬ

Radix Aconiti lateralis

Phụ tử là rễ củ con đã phơi hay sấy khô của cây Ô đầu (Aconitum fortunei Hemsl. hoặc Aconitum carmichaeli Debx.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae).

Mô tả

Rễ củ hình con quay, dài 3,5 - 5 cm, phía trên to, đường kính 1,5 - 2,5 cm, có vết nối với củ mẹ, không có vết của thân cây, phía dưới nhỏ dần. Mặt ngoài màu nâu đen, có nhiều nếp nhăn dọc, vòng quanh phần trên củ có một số nhánh lồi lên như cái bướu. Chất cứng chắc, khó bẻ. Vết cắt màu nâu xám. Vị nhạt, sau hơi chát và hơi tê lưỡi.

Vi phẫu

Lớp bần màu nâu xám. Mô mềm vỏ gồm 3 - 4 hàng tế bào thành mỏng.  Nội bì gồm một hàng tế bào rõ. Trụ bì gồm 2 - 3 hàng tế bào đều đặn sát với nội bì. Trong mô mềm rải rác có những đám mạch rây. Tầng phát sinh libe-gỗ gồm 2 hàng tế bào xếp thành vòng khá rõ. Libe khá phát triển, những bó gỗ cấp II và cấp I xếp thành hình chữ V rộng. Tia ruột rộng và mô mềm ruột phát triển.

Bột

Mảnh bần tế bào hình chữ nhật, thành dày. Mảnh mô mềm tế bào gần tròn hoặc hơi dài, thành mỏng, chứa các hạt tinh bột. Rất nhiều hạt tinh bột hình đĩa, hình chuông, hình nhiều cạnh, đường kính 2 - 25 mm, có nhiều hạt kép đôi, kép ba. Mảnh mạch mạng, mạch vạch.

Định tính

A. Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón có nút mài, dung tích 50 ml, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT). Sau 10 phút thêm 20 ml ether (TT), lắc đều, nút kín và để yên 30 phút, thỉnh thoảng lắc. Gạn lấy lớp ether, làm khan bằng natri sufat khan (TT), lọc và bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắn với 5 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT). Dùng dịch chiết này để làm các phản ứng sau:

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng.

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) sẽ xuất hiện tủa nâu.

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ cam.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng.

Bản mỏng: Silica gel G đã hoạt hoá ở 110 ^oC trong 1 giờ hoặc bản mỏng silica gel tráng sẵn.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút, chiết bằng cloroform (TT) trong bình Soxhlet đến kiệt alcaloid. Cất thu hồi dung môi. Cắn còn lại hoà tan trong 2 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hoà tan aconitin trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ, dịch thử có 7 vết, trong đó phải có vết cùng màu và cùng giá trị R_f với vết aconitin của dung dịch đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13% (1 g, 100 ^oC, 4 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 6%.

Tạp chất

Không quá 1%.

Kim loại nặng

Không quá 1 ppm Pb; 0,1 ppm Cd; 0,2 ppm Hg, 3,0 ppm As (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3, dùng 1 g mẫu thử).

Định lượng

Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Thêm 50 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1) và 4 ml amoniac đậm đặc (TT). Đậy nút, lắc kỹ, để qua đêm, gạn, lấy dịch lọc. Cho vào bã 50 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1), lắc kỹ, để 1 giờ, lọc, thu dịch lọc. Rửa bã 4 lần, mỗi lần với 15 ml  hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1), thu dịch rửa. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Bốc hơi cách thuỷ ở nhiệt độ 50 - 60 ^oC. Hoà tan cắn bằng 5 ml ethanol (TT). Thêm chính xác 15 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) và 15 ml nước cất mới đun sôi để nguội, 3 giọt đỏ methyl (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đến khi xuất hiện màu vàng.

1 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N tương đương với 12,9 mg alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C₃₄H₄₇O₁₁N).

Hàm lượng phần trăm alcaloid toàn phần (X%) của dược liệu khô kiệt tính theo công thức:

X%=(15-n).12,9/p

p: Khối lượng dược liệu khô kiệt (g).

n: Số ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N đã dùng.

Dược liệu phải chứa ít nhất 0,6% alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C₃₄H₄₇O₁₁N).

Chế biến

Thu hoạch vào mùa thu, khi trời nắng ráo, đào về, loại bỏ rễ củ mẹ và rễ tua, thu lấy rễ củ con (phụ tử), rửa sạch chế biến thành diêm phụ tử, hắc phụ tủ, bạch phụ tử.

A. Diêm phụ tử (con gọi là Sinh phụ tử): Rễ củ con, loại to, rửa sạch bỏ vào vại, thêm magnesi clorid, muối ăn và nước (cứ 100 kg Phụ tử dùng 40 kg magnesi clorid, 30 kg muối ăn, 60 lít nước), ngâm 10 ngày, lấy ra phơi khô rồi lại cho vào vại. Cứ thế, ngày phơi, tối ngâm nước bao giờ cũng sâm sấp trên củ. Thỉnh thoảng thêm magnesi clorid, muối ăn, nước để đảm bảo nồng độ ban đầu. Cuối cùng vớt ra phơi nắng để muối thấm tới phần giữa củ. Mặt ngoài thấy kết tinh trắng là được. Trước khi dùng thái lát mỏng 5 mm, rửa nước đến hết vị cay tê, đem phơi hoặc sấy khô (độc bảng B).

B. Hắc phụ tử: Rễ củ con loại trung bình, rửa sạch, cho vào vại, thêm magnesi clorid, nước ngâm vài ngày (100 kg Phụ tử dùng 40 kg magnesi clorid, 20 lít nước). Sau đó đun sôi 2 - 3 phút, lấy ra rửa sạch, để cả vỏ, thái lát mỏng theo chiều dọc, dày khoảng  5 mm. Lại ngâm trong nước magnesi clorid. Cuối cùng thêm đường đỏ và dầu hạt cải để tẩm đến khi lát mỏng có mầu nước chè đặc. Sau đó rửa nước đến hết vị cay, phơi hoặc sấy khô.

C. Bạch phụ tử: Rễ củ con loại nhỏ, rửa sạch cho vào vại, ngâm trong nước  magnesi clorid vài ngày (pha như trên). Sau đó đun tới chín đến giữa củ, lấy ra bóc vỏ bỏ. Thái lát mỏng theo chiều dọc, dày khoảng 3 mm, rửa hết vị cay tê, hấp chín, phơi khô, xông hơi diêm sinh, rồi phơi đến khô.

Bảo quản

Để nơi khô mát, trong bình kín, tránh ẩm.

Phụ tử là thuốc độc Bảng A.

Diêm phụ, hắc phụ, bạch phụ là thuốc độc Bảng B.

Tính vị, qui kinh

Tân, cam, đại nhiệt, có độc. Vào các kinh tâm, thận, tỳ.

Công năng, chủ trị

Hồi dương cứu nghịch, bổ hoả trợ dương, tán hàn, chỉ thống. Chủ trị: Chứng vong dương, thoát dương; chân tay lạnh, đau nhức xương khớp, lưng gối đau lạnh, chân tay phù nề.

Cách dùng, liều lượng

Ngày 4 – 12 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Phụ nữ có thai, âm hư nội nhiệt, trẻ em dưới 15 tuổi không được dùng. Không nên phối hợp với Bán hạ, Qua lâu, Bối mẫu, Bạch cập, Bạch liễm.

www.duoclieu.org

PHÒNG PHONG (Rễ)-Saposhnikovia divaricata

PHÒNG PHONG (Rễ)

Radix Saposhnikoviae divaricatae

Rễ đã được phơi khô của cây Phòng phong (Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schischk.), họ Hoa tán (Apiaceae).

Mô tả

Rễ có hình nón hay hình trụ dài, dần thắt nhỏ lại về phía dưới, hơi ngoằn ngòeo, dài 15 – 30cm, đường kính 0,5 – 2 cm. Mặt ngòai màu nâu xám, sần sùi với những vân ngang, lớp vỏ ngòai thường bong tróc ra, nhiều nốt bì khổng trắng và những u lồi do vết rễ con để lại. Phần đầu rễ mang nhiều vân lồi hình vòng cung, đôi khi là những túm gốc cuống lá dạng sợi có màu nâu, dài 2 – 3 cm. Thể chất nhẹ, dễ gãy, vết gãy không đều, vỏ ngòai màu nâu và có vết nứt, lõi màu vàng nhạt. Mùi thơm, vị đặc trưng, hơi ngọt.

Vi phẫu

Rễ: lớp bần gồm 5 - 40 lớp tế bào hình chữ nhật, dài 15 - 50mm, rộng 7 - 12 mm, thành mỏng. Mô mềm lục bì hẹp gồm 5 - 7 lớp tế bào chữ nhật dài, có nhiều ống tiết hình bầu dục. Vùng các bó libe có rất nhiều ồng tiết có đường kính 35 - 75 mm, ống tiết có hình tròn hay bầu dục, mỗi ống tiết có 4 – 10 tế bào tiết bao quanh, ống tiết chứa chất tiết màu vàng; các tia libe thường uốn lượn và bị dồn ép ở phần ngoài. Tầng phát sinh libe-gỗ liên tục. Mạch gỗ nhiều, xếp thành tia. Tủy vẫn còn mô mềm vơí ít ống tiết hay gỗ chiếm tâm.

Bột 

Bột có màu nâu nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Ống tiết đường kính 17 – 60 mm, chứa chất tiết vàng nâu. Các bó libe-gỗ của gốc cuống lá thường đi kèm các bó sợi. Mảnh mạch mạng đường kính 10 – 40 mm. Tế bào mô cứng màu vàng lục, hình bầu dục hay dạng chữ nhật có thành dày.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng.

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄  

Dung môi khai triển: Cyclohexan – ethyl acetat - aceton (7 : 1 : 2).

Dung dịch thử: Lấy 4 g dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml ethanol 96% (TT), ngâm 1 giờ, siêu âm 45 phút, lọc, cô dịch lọc trong cách thuỷ đến cắn, hoà cắn trong 1 ml ethanol 96% (TT). 

Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Phòng phong (mẫu chuẩn). Tiến hành chiết như với dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 μl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, xuất hiện ít nhất 3 vết phát quang cùng màu sắc và giá trị R_f với dung dịch đối chiếu. Các vết này chuyển sang màu nâu khi tiếp tục phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol và phát quang được khi soi UV ở bước sóng 366nm.

Độ ẩm

Không quá 10%.

Tro toàn phần

Không được quá 6,5%.

Tro không tan trong acid hydroclorid

Không được quá 1,5%.

Chất chiết được trong dược liệu

Không dưới 15,0%.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng, dùng ethanol 96% (TT) làm dung môi.

Chế biến

Thuốc được thu hoạch vào mùa xuân hay mùa thu khi thân cây có hoa, đào lấy rễ, loại vỏ rễ con và đất, phơi khô.

Bào chế

Loại vỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát và phơi khô.

Bảo quản

Nơi khô mát, tránh mọt.

Tính vị, quy kinh

Tân, cam, ôn. Quy vào kinh: can, phế, vị, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Giải biểu trừ phong hàn, trừ phong thấp, trừ co thắt. Chủ trị: Đau đầu do hàn, mày đay, phong thấp tê đau, uốn ván.

Cách dùng, liều lượng

Ngày 5- 12 g, phối hợp trong các bài thuốc.

www.duoclieu.org

PHÒNG KỶ-Stephania tetrandra

PHÒNG KỶ

Radix Stephaniae tetrandrae

Phòng kỷ bắc, Phấn phòng kỷ.

Rễ khô của cây Phấn phòng kỷ (Stephania tetrandra S. Moore), họ Tiết dê (Menispermaceae).

Mô tả

Rễ hình trụ không đều, hoặc hình nửa trụ, thường cong queo, dài 5 - 10 cm, đường kính 1 - 5 cm. Mặt ngoài màu vàng, nơi uốn cong thường có rãnh ngang, trũng sâu, có mấu và mắt gỗ. Thể chất nặng, rắn chắc, mặt bẻ gẫy phẳng, màu trắng xám, rải rác  có tinh bột. Mùi nhẹ, vị đắng.

Vi phẫu

Lớp bần đôi khi còn sót lại. Trong phần vỏ rải rác có nhóm tế bào đá xếp theo hướng tiếp tuyến. Dải libe tương đối rộng. Tầng phát sinh libe - gỗ là 1 vòng. Gỗ chiếm đại bộ phận với các tia gỗ rộng; mạch thưa, xếp theo hướng xuyên tâm, bên cạnh các mạch có kèm theo các sợi gỗ. Tế bào mô mềm chứa đầy hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat hình que nhỏ.

Định tính

A. Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M, đun nóng trong 10 phút, lọc. Điều chỉnh dịch lọc đến pH 9 bằng dung dịch amoniac (TT). Chiết dịch lọc với 25 ml benzen (TT). Lấy 5 ml dịch chiết benzen, bốc hơi đến khô, cho thêm vài giọt thuốc thử sulfonolybdic (TT) vào cắn khô sẽ hiện ra màu tím, chuyển dần thành màu lục, màu lục bẩn rồi thẫm lại.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng.

Bản mỏng: Silica gel G

Dung môi khai triển: Cloroform - aceton - methanol (6 : 1 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ trong 1 giờ, để nguội, lọc và bốc hơi dịch lọc tới khô. Hoà tan cắn trong 5 ml ethanol (TT).

Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Phòng kỷ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như đối với dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị R_f với các vết của dung dịch đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13 % (1 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tạp chất

Loại xơ nhiều, nhẹ xốp, ít bột, xám đen:  Không quá 2%.

Tạp chất khác: Không quá 1 %.

Tro toàn phần

Không quá 4%.

Chất chiết được trong dược liệu

Không dưới 5,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng. Dùng methanol (TT) làm dung môi.

Chế biến

Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ, rửa sạch, cạo bỏ vỏ ngoài, phơi tái, cắt khúc 5 - 20 cm, rễ nhỏ để nguyên, rễ to bổ dọc, phơi hoặc sấy khô.

Bào chế

Loại bỏ tạp chất, ngâm nước cho mềm, rửa sạch, thái lát dày, phơi khô.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc, mọt.

Tính vị, quy kinh

Khổ, hàn. Vào các kinh bàng quang, thận tỳ.

Công năng, chủ trị

Lợi thuỷ tiêu thũng, khu phong chỉ thống. Chủ trị: Thuỷ thũng, thấp cước khí, tiểu tiện không thông lợi, thấp chẩn, nhọt độc, phong thấp tê đau.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 10 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác.

Kiêng kỵ

Suy nhược hàn tính không nên dùng.

www.duoclieu.org

Ô DƯỢC (Rễ)-Lindera aggregata

Ô DƯỢC (Rễ)

Radix Linderae

Rễ phơi hay sấy khô của cây Ô dược (Lindera aggregata (Sims) Kosterm.), họ Long não (Lauraceae).

Mô tả

Hình thoi, hơi cong, có chỗ phình to ở giữa, hai đầu hơi lõm vào thành hình chuỗi hạt, dài 6 – 15 cm, đường kính chỗ phình to 1 - 3 cm, mặt ngoài màu vàng nâu, có vết nhăn dọc, nhỏ và còn lại một ít vết tích của rễ con. Chất cứng. Thái lát 2 - 3 mm, mặt cắt ngang có màu trắng vàng hay vàng nâu nhạt, có tia gỗ toả ra, có thể nhìn thấy các vòng gỗ hàng năm, màu gỗ phần trung tâm thẫm hơn. Mùi thơm, vị hơi đắng, cay, với cảm giác mát lạnh.

Bột

Màu trắng vàng, có nhiều hạt tinh bột, hạt đơn hình cầu, hình thuôn hoặc hình trứng, đường kính 4 – 39 mm, rốn hình chữ V, chữ Y hoặc dạng kẽ nứt; hạt tinh bột kép do 2 – 4 hạt đơn ghép thành. Sợi gỗ màu vàng nhạt, phần lớn xếp thành bó, đường kính 20 – 30 mm, vách dày khoảng 5 mm với những lỗ đơn. Sợi libe hầu như không có mầu, hình thoi dài, phần nhiều rải rác và đơn lẻ, đường kính 15 – 17 mm, vách rất dày, với các thành ống có lỗ không rõ rệt. Những mạch có lỗ ở bờ cạnh, đường kính khoảng 68 mm xếp thành hàng dày sít nhau. Vách tế bào của sợi gỗ hơi dày lên và có lỗ dày đặc. Tế bào dầu hình thuôn, chứa chất tiết màu nâu.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng.

Bản mỏng: Silica gel H

Dung môi khai triển:  n-Hexan - ethylacetat - aceton (9 : 1 : 0,5)

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu thô, ngâm trong 30 ml ether dầu hoả (để ở nhiệt độ 30 – 60 ^oC), siêu âm 10 phút (duy trì ở nhiệt độ 30 ^oC trong bình cách thuỷ). Lọc. Bay hơi dung môi đến thu được cắn. Cắn được hoà tan trong 1 ml ethylacetat (TT) làm dung dịch thử. 

Dung dịch đối chiếu: Hoà tan linderalactone chuẩn trong ethyl acetat (mỗi ml chứa 0,75 mg) làm dung dịch đối chiếu.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 ml dung dịch thử và 3 ml dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển xong, để khô ở nhiệt độ phòng, hiện màu bằng dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu sắc và cùng R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng

Pha động: Acetonitril – nước (56 : 44), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1,0 g bột dược liệu thô, cho vào bình Soxhlet, chiết với 50 ml ether (TT) trong 4 giờ. Bay hơi dung môi đến khô. Cắn thu được đem hoà tan trong một lượng nhỏ methanol (TT), rồi chuyển vào bình định mức 50 ml, pha loãng với methanol (TT) tới vạch, lắc kỹ, lọc. Lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác khoảng 10 mg linderalactone chuẩn cho vào bình định mức 100 ml, hoà tan trong methanol(TT) và pha loãng với cựng dung mụi tới vạch, lắc kỹ. Lấy chính xác khoảng 10 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 25 ml, pha loãng với methanol (TT) tới vạch, lắc kỹ (mỗi ml chứa 40 mg linderalactone).

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh octadecylsilyl silica gel dựng cho sắc ký (5 mm).

Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 235 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 – 2,0 ml/phút.

Thể tích tiêm: 10 ml.

Cỏch tiến hành:

Tiêm dung dịch chuẩn, tính toán số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trờn pic chuẩn linderalacton phải không được dưới 2000.

Tiêm lần lượt dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng linderan (C₁₅H₁₆O₄) chuẩn, tính hàm lượng linderan (C₁₅H₁₆O₄) trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa không dưới 0,03% linderan (C₁₅H₁₆O₄) tính theo dược liệu khô kiệt.

Độ ẩm

Không quá 12%.

Tạp chất

Rễ già sơ cứng không quá 3%.

Chế biến

Thu hoạch rễ Ô dược quanh năm tốt nhất vào mùa thu đông hay đầu xuân. Loại bỏ tạp chất, bỏ rễ con, rửa sạch, thái lát, phơi hoặc sấy khô.

Bào chế

Dược liệu chưa thái lát thì loại bỏ tạp chất, bỏ rễ con, phân loại lớn nhỏ, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi hoặc sấy khô

Ô dược phiến: Rễ rửa sạch, ngâm nước, ủ mềm, thái phiến dài 3 – 5 cm, phơi khô

Ô dược sao vàng: Ô dược phiến được sao cho đến khi có màu vàng

Ô dược sao cám: Rang cám đến khi có mùi thơm thì cho Ô dược đã thái phiến vào sao cho đến khi phiến ô dược có màu vàng nhạt. Hoặc có thể tẩm mật ong vào Ô dược phiến  rồi đem sao với cám đến khi có màu vàng, mùi thơm, rây bỏ cám.

Ô dược chích rượu (ô dược 10 kg, rượu 2 kg): Tẩm rượu vào Ô dược đã được thái phiến, để yên 30 phút cho hút hết rượu rồi sao với cám đến khi bề mặt phiến thuốc có màu vàng, rây bỏ cám.

Ô dược chích muối (ô dược 10 kg, muối ăn 160 g): Ô dược đã thái phiến, tẩm dung dịch nước muối 5%, để 30 phút cho hút hết nước muối rồi sao với cám đến khi bề mặt phiến thuốc có màu vàng nhạt, rây bỏ cám.

Bảo quản

Để nơi khô, mát, tránh mọt.

Tính vị, quy kinh

Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ, thận, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Hành khí, chỉ thống, Kiện vị tiêu thực, ôn thận, tán hàn. Chủ trị: Bụng trướng đau, đầy bụng, khí nghịch phát suyễn, bụng dưới đau do bàng quang lạnh, di niệu, sán khí, hành kinh đau bụng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 3 – 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.

Kiêng kỵ

Khí hư, nội nhiệt không nên dùng.

www.duoclieu.org

Ô ĐẦU (Rễ củ)-Aconitum fortunei

Ô ĐẦU (Rễ củ)

Radix Aconiti

Ô đầu là rễ củ mẹ đã phơi hay sấy khô của cây Ô đầu (Aconitum fortunei Hemsl. hoặc Aconitum carmichaeli Debx.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae).

Mô tả

Rễ củ hình củ ấu hay hình con quay, dài 3 - 5 cm, đường kính 1 - 2,5 cm, phía trên củ có vết tích của gốc thân. Mặt ngoài màu nâu hay nâu đen, có nhiều nếp nhăn dọc và vết tích của rễ con đã cắt ra. Cứng chắc, rắn và dai, khó bẻ, vết cắt màu nâu xám nhạt. Vị nhạt sau hơi chát và hơi tê lưỡi.

Vi phẫu

Cắt ngang phần chóp củ thấy có: Lớp bần màu nâu. Mô mềm vỏ gồm 3 - 4 hàng tế bào thành mỏng, hình nhiều cạnh, dẹt, nằm ngang. Nội bì gồm 1 hàng tế bào rõ. Trụ bì gồm 2 - 3 hàng tế bào xếp đều đặn, sát với nội bì. Trong mô mềm rải rác có nhiều đám mạch rây và cả hạt tinh bột. Libe khá phát triển và bị các tia ruột cắt ra thành từng dãy xuyên tâm. Tầng sinh libe - gỗ gồm 1 - 2 hàng tế bào nhỏ. Gỗ cấp 2 xếp thành những hình chữ V. Tia ruột rộng và mô mềm ruột phát triển.

Bột

Mảnh bần màu nâu, thành dày. Mảnh mô mềm gồm tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng, trong chứa các hạt tinh bột. Các hạt tinh bột nhỏ, hình đĩa, hình chuông hay hình đa giác, đường kính 2 - 25 mm, đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép ba. Mảnh mạch mạng, mạch vạch. Tế bào mô cứng thành dày. Rải rác có tinh thể calci oxalat hình kim hay hình khối. Sợi dài.

Định tính

A. Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón có dung tích 50 ml, có nút mài, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT). Sau 10 phút thêm 20 ml ether (TT), lắc đều, nút kín và để yên 30 phút, thỉnh thoảng lắc. Gạn lấy lớp ether, làm khan bằng natri sufat khan (TT), lọc và bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắn với 5 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT).

Dung dịch chiết này để làm các phản ứng sau:

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng.

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) sẽ xuất hiện tủa nâu.

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff  (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ cam.

Lấy 2 ml dịch chiết đem cách thuỷ sôi trong 5 phút rồi cho vào vài tinh thể resorcin (TT), tiếp tục đun cách thuỷ trong 20 phút sẽ xuất hiện màu đỏ với huỳnh quang xanh.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng.

Bản mỏng: Silica gel G

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút, chiết bằng cloroform (TT) trong bình Soxhlet đến kiệt alcaloid. Cất thu hồi dung môi. Cắn còn lại hoà tan trong 2 ml ethanol (TT), được dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hoà tan aconitin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và cùng giá trị R_f với vết aconitin của dung dịch đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13%.

Tro toàn phần

Không quá 10%.

Tạp chất

Không quá 1%.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Thêm 50 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1) và 4 ml amoniac đậm đặc (TT). Đậy nút, lắc kỹ, để qua đêm, gạn, lấy dịch lọc. Cho vào bã 50 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1), lắc kỹ, để 1 giờ, lọc, thu dịch lọc. Rửa bã 4 lần, mỗi lần với 15 ml  hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1), thu dịch rửa. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Bốc hơi cách thuỷ ở nhiệt độ 50 - 60 ^oC. Hoà tan cắn bằng 5 ml ethanol (TT). Thêm chính xác 15 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) và 15 ml nước cất mới đun sôi để nguội, 3 giọt đỏ methyl (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đến khi xuất hiện màu vàng.

1 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N tương đương với 12,9 mg alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C₃₄H₄₇O₁₁N).

Hàm lượng phần trăm alcaloid toàn phần (X%) của dược liệu khô kiệt tính theo công thức:

X%=(15-n).12.9/p

p: Khối lượng dược liệu khô kiệt (g).

n: Số ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N đã dùng.

Dược liệu phải chứa ít nhất 0,6% alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C₃₄H₄₇O₁₁N).

Chế biến

Thu hoạch từ tháng 6 đến tháng 8, trước khi hoa nở, đào lấy rễ củ, bỏ rễ con, rễ tua, rửa sạch,  phơi hoặc sấy khô.

Bảo quản

Độc bảng A. Để nơi khô ráo, tránh sâu mọt.

Tính vị, qui kinh

Tân, khổ, nhiệt, rất độc

Vào 12 kinh , chủ yếu các kinh tâm can, thận tỳ.

Công năng, chủ trị

Khu phong, trừ thấp tý, chấn kinh chỉ thống. Chủ trị: Dùng trị đau khớp, tê mỏi cơ.

Cách dùng, liều lượng

Dùng ngoài xoa bóp dưới dạng thuốc ngâm rượu, không được uống.

Kiêng kỵ

Phụ nữ có thai, trẻ em không được dùng.

www.duoclieu.org

NÚC NÁC (Vỏ thân)-Oroxylon indicum

NÚC NÁC (Vỏ thân)

Cortex Oroxyli

Vỏ thân đã phơi hay sấy khô của cây Núc nác (Oroxylon indicum (L.) Vent.), họ Núc nác (Bignoniaceae).

Mô tả

Vỏ cuộn lại thành hình ống hay hình cung, dày 0,6 - 1,3 cm, dài ngắn không nhất định. Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt, nhăn nheo, có nhiều đường vân dọc, ngang.  Mặt trong nhẵn, màu vàng xám hay vàng lục. Mặt bẻ ngang có lớp bần mỏng. Mô mềm vỏ lổn nhổn như có nhiều sạn, trong cùng có lớp sợi dễ tách theo chiều dọc.

Vi phẫu

Lớp bần rất dày, gồm 30 - 40 lớp tế bào hình chữ nhật xếp tương đối đều đặn  theo hướng tiếp tuyến, có nhiều chỗ lớp bần nứt rách rất sâu. Mô mềm vỏ gồm tế bào có thành mỏng, hơi kéo dài theo hướng tiếp tuyến, rải rác có nhiều đám mô cứng. Libe cấp hai rất dày, libe bị các tia tuỷ cắt ra thành từng nhánh. Tế bào libe thành mỏng xếp đều đặn và bị bẹp từng vòng theo hướng tiếp tuyến. Nhiều đám sợi, tế bào thành dày hoá gỗ, rõ rệt, kết tầng trong libe. Tia ruột rộng, từ 3 - 5 dãy tế bào hình chữ nhật, xếp theo hướng xuyên tâm, chạy từ tầng sinh libe-gỗ đến mô mềm và tinh thể calci oxalat hình kim rải rác khắp mô mềm vỏ và libe. Tầng sinh libe-gỗ.

Bột

Màu vàng, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: nhiều sợi dài, màu vàng nhạt, thành dày, thành đôi khi có chỗ lồi đều, khoang rộng, có ống trao đổi rõ và nhiều tinh thể calci oxalt hình kim. Tế bào mô cứng màu vàng, hình nhiều cạnh, thành hơi dày, khoang rộng, ống trao đổi rõ. Rất nhiều tinh thể calci oxalat hình kim, 2 đầu thuôn nhọn hoặc vuông đuờng kính 2 - 4 mm nằm rải rác hoặc tập trung thành bó. Mảnh bần gồm tế bào hình nhiều cạnh  thành dày. Mảnh mô mềm hình đa giác, thường chứa tinh thể calci oxalat hình kim.

Định tính

Lấy 0,5 g bột thô dược liệu vào ống nghiệm, thêm 5 ml ethanol (TT), lắc. Đun cách thuỷ 5 - 10 phút, lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau:

Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm một ít bột magnesi (TT), sẽ có màu vàng cam.

Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), hay dung dịch, sẽ có màu xanh nâu hay xanh đen.

lấy 1 ml dịch lọc, thêm từ từ theo thành ống 5 ml 0,5 ml acid sulfuric (TT), sẽ thấy chia làm 2 lớp, lớp phía dưới có màu nâu, để yên màu nâu càng rõ.

Độ ẩm

Không quá 14 % (1 g, 100 ^oC, 4 giờ).

Tạp chất

Không quá 1%.

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 10,0%.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng, dùng ethanol 96% (TT) làm dung môi.

Chế biến

Thu hái quanh năm, đẽo vỏ trên cây, cạo bỏ lớp bần, thái phiến dài 2 - 5 cm, phơi hay sấy khô.

Chế biến  

Thu hái quanh năm, đẽo lấy phần vỏ phơi hoặc sấy khô.

Bào chế

Loại bỏ tạp chất, cạo bỏ lớp bần, rửa sạch, thái phiến chiều dài 2- 5 cm, bề dày 1-3 mm, phơi khô, hoặc sao nhỏ lửa cho đến khi bề mặt dược liệu có màu vàng.

Bảo quản

Nơi khô ráo, thoáng mát.

Tính vị, quy kinh

Khổ, hàn. Quy vào các kinh, bàng quang, tỳ.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt, lợi thấp. Chủ trị: Hoàng đản mẩn ngứa dị ứng, viêm họng, đái buốt, đái đục, đái đỏ do bàng quang thấp nhiệt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 2- 3g, dạng thuốc bột hoặc 8 - 16 g dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Người hư hàn gây đau bụng, đầy bụng tiêu chảy không dùng.

www.duoclieu.org

NHỤC THUNG DUNG (Thân)-Cistanche deserticola

NHỤC THUNG DUNG (Thân)

Herba Cistanches

Thân có chất thịt, có vảy, đã phơi khô của cây Nhục thung dung (Cistanche deserticola Y.C.Ma), họ Lệ dương (Orobanchaceae).

Mô tả

Dược liệu hình trụ dẹt, hơi cong, dài 3 - 15 cm, đường kính 2 - 8 cm. Mặt ngoài màu nâu hoặc nâu xám, phủ đầy những phiến vảy, chất thịt, sắp xếp như ngói lợp, thường đỉnh vảy nhọn bị gãy. Chất thịt và hơi dẻo, thể nặng, khó bẻ gẫy, mặt gãy màu nâu có những đốm nâu nhạt của những bó mạch xếp theo vòng lượn sóng. Mùi nhẹ, vị ngọt  hơi đắng.

Định tính

Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 8 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5% trong ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ 10 phút, lọc nóng. Trung hoà dịch lọc bằng dung dịch amoniac10% (TT) và bốc hơi dịch lọc đến khô. Hoà tan cặn trong 3 ml dung dịch acid hydrocloric 1% (TT), lọc. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 - 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), sẽ có kết tủa đỏ cam hay nâu đỏ.

Độ ẩm

Không quá 12% (1 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tro toàn phần

Không quá 15%.

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 28,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương phỏp ngâm lạnh, dùng ethanol 95% (TT) làm dung môi.

Chế biến.

Thu hoạch vào mùa xuân, lấy dược liệu về, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt khúc, phơi khô.

Bào chế

Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô.

Tửu thung dung (Chế rượu): Lấy phiến nhục thung dung sạch, thêm rượu, trộn đều, cho vào trong bình thích hợp, đậy kín, nấu cách thuỷ hoặc đồ cho ngấm hết rượu, lấy ra, phơi khô. Cứ 10 kg Nhục thung dung dùng 3 lít rượu.

Bảo quản

Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Cam, hàn, ôn. Vào các kinh thận, đại trường.

Công năng, chủ trị

Bổ thận dương, ích tinh huyết, nhuận tràng thông tiện. Chủ trị: Liệt dương, di tinh, khó thụ thai, thắt lưng đầu gối đau mỏi, gân xương vô lực, táo bón ở người già, huyết hư tân dịch không đủ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Thận hoả vượng, táo bón do thực nhiệt, ỉa lỏng do dương hư không nên dùng.

www.duoclieu.org